DB22T 2205-2014 废水 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光法
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E1C81188F3414459B67F7CFF8CD4B2E6 |
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0.22 |
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9 |
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日期： |
2018-3-12 |
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ICS 13.020.50,Z 10,备案号：44391-2015 DB22,吉林省地方标准,DB 22/T 2205—2014,废水 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光法,Waste water determination of alkyl mercury liquid chromatography - atomic,fluorescence spectrometry,2014 - 11 - 25 发布 2014 - 12 - 25 实施,吉林省质量技术监督局 发布,DB22/T 2205—2014,I,前 言,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准由吉林省环境保护厅提出并归口,本标准起草单位：吉林省环境监测中心站,本标准主要起草人：武中波、郭传新、张竹青、李广柱、刘贺、赵欣、丰硕、于洋洋、王鹤、金燕、,朱文瑜、杨宇嵩、张儒、张斌、游炳坤、闫金艳、朴智、米娟、李立华、唐新明、张代麟,DB22/T 2205—2014,1,废水 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光法,1 范围,本标准规定了测定废水中烷基汞的液相色谱-原子荧光法,本标准适用于废水中甲基汞、乙基汞、烷基汞的测定。本方法甲基汞、乙基汞的检出限分别为1.78,ng/L、2.26 ng/L，测定下限为7.12 ng/L、9.05 ng/L,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,HJ 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本文件,3.1,烷基汞 alkyl mercury,甲基汞和乙基汞的统称,4 方法原理,水样采用改性后的固相萃取膜进行富集处理，液相色谱柱分离，原子荧光光谱仪检测分析废水中的,烷基汞,5 试剂和材料,除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水为二次去离子水，液相色谱流动相所用试剂均为色,谱纯，并经过0.45 μm滤膜过滤,5.1 乙腈：色谱纯,5.2 乙酸铵：分析纯,5.3 L-半胱氨酸：生物纯,5.4 氢氧化钾（KOH）：分析纯,5.5 硼氢化钾(KBH4)：分析纯,5.6 过硫酸钾 (K2S2O8)：分析纯,5.7 二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)：分析纯,5.8 盐酸：优级纯,5.9 甲醇：色谱纯,DB22/T 2205—2014,2,5.10 流动相（洗脱液）：5%乙腈（v/v）+0.462%乙酸铵+0.12%L-半胱氨酸。准确量取50 ml 乙腈（5.1）,4.62 g 乙酸铵（5.2），1.2 g L-半胱氨酸（5.3）至1 L 容量瓶中，加水至刻度，混匀。经溶剂0.45 μm,滤膜过滤后，放在超声波清洗器中超声30 min，除去气泡,5.11 还原剂：0.35%氢氧化钾+2%硼氢化钾。先称取3.5 g 氢氧化钾（5.4）溶于少量水中，再称取20.0,g 硼氢化钾（5.5）溶解于水中，混匀，用水稀释至1 L，存放于聚乙烯瓶中,5.12 氧化剂：0.35%氢氧化钾+1%过硫酸钾。称取3.5 g 氢氧化钾（5.4）和10 g 过硫酸钾（5.6）溶,解于水中，用水稀释至1 L，存放于聚乙烯瓶中,5.13 改性液：0.01%二乙基二硫代氨基甲酸钠。称取0.01 g 二乙基二硫代氨基甲酸钠（5.7）溶解于,水中，用水稀释至100 ml,5.14 载流：7%盐酸。70 ml 盐酸（5.8）纯水定容至1 L,5.15 标准贮备液：购买市售有证标准物质，甲醇为溶剂,5.16 标准使用液：分别取适量的甲基汞、乙基汞标准贮备液至100 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻,度，配制成甲基汞、乙基汞均为1 mg/L 的混合标准溶液，备用。若标准贮备液浓度不宜直接配制成标,准使用液时必须逐级稀释至标准使用液浓度,5.17 载气： 氩气99.99%,5.18 微孔滤膜：一次性四氟乙烯（PTFE）微孔滤膜，水系，孔径0.45 μm,5.19 固相萃取膜：十六烷基 C18 固相萃取膜,6 仪器和设备,6.1 布氏过滤装置：布氏漏斗及抽滤装置,6.2 抽滤装置（47 mm）或其它可安装47 mm 膜盘的固相萃取装置（仪）,6.3 原子荧光形态分析仪,6.4 超声波清洗仪,6.5 一般实验室常用仪器和设备,7 样品,7.1 样品采集,按HJ 493 规定执行,7.2 样品保存,水样在2 ℃～5 ℃条件下贮存。用盐酸溶液、氢氧化钠溶液调pH=4。若样品不能在12 h之内进行分,析， 应-20 ℃冷冻保存,7.3 试样制备,按下列步骤进行样品制备：,a) 取适量（大于 1 L）样品用定性滤纸进行过滤；,b) 取 1 L 过滤液进行富集。将固相萃取膜（5.19）与抽滤装置（6.2）组合，依次过10 ml 的洗脱,液和10 ml 的甲醇活化, 10 ml 水冲洗，5 ml 改性液改性，20 ml 水冲洗，然后过样品进行富集,富集全过程必须严格按照固相萃取膜说明书进行, 过滤速度本身不影响富集效果，但应注意防,止抽气压力过大对固相萃取膜造成损坏；,DB22/T 2205—2014,3,c) 用 10 ml 10%甲醇溶液淋洗，10 ml 洗脱液洗脱萃取膜，收集洗脱液，待测,8 分析步骤,8.1 仪器条件,仪器应具备以下条件：,a) 泵速：60 R/min；,b) 紫外灯(UV)：开；,c) 液体进样流程：氧化剂-空气-过紫外灯-还原剂-载流；,d) 色谱柱：C18 150 mm×4.6 mm i.d，5 μm；,e) 流速：1 ml/min……
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